詳細(xì)內(nèi)容1． 具有先進(jìn)的空氣壓縮系統(tǒng)和減震系統(tǒng)，排氣量打，噪音極低；無(wú)油潤(rùn)滑環(huán)保型設(shè)計(jì)，壓縮空氣相當(dāng)純凈。 2． 采用進(jìn)口泵芯組件，氣量，壓力恒定，并可調(diào)節(jié)出氣量大小，使用壽命長(zhǎng)。 3． 為避免液體逆流進(jìn)泵，必須將本泵置于液面之上位置或在輸氣管上安裝止逆閥，不能為本泵滴加任何潤(rùn)滑油。 鍍液性能測(cè)試 pH 值的測(cè)定 電導(dǎo)率的測(cè)定 哈林槽測(cè)定法 赫爾槽/哈氏槽測(cè)定法第一節(jié) pH 值的測(cè)定 鍍液pH值的測(cè)定主要采用pH試紙和pH值測(cè)定儀兩種方法．前者方便，但精確度較差；后者精確，而且測(cè)定結(jié)果不受鍍液顏色的影響．一 、 pH試紙法 選用適當(dāng)測(cè)定范圍的pH試紙，浸入鍍液后試紙顏色會(huì)發(fā)生變化，將從鍍液中取出的試紙與標(biāo)準(zhǔn)樣紙進(jìn)行顏色比較，即可得知鍍液的pH值． 本方法是測(cè)定溶液pH值最常用的方法。當(dāng)鍍液本身的顏色影響試紙顏色變化的觀察從而影響比色時(shí)，則本方法不適用． 不同工廠生產(chǎn)的同種規(guī)格的試紙，所測(cè)得的pH值會(huì)有差別；而同一工廠生產(chǎn)的不同規(guī)格的試紙，所測(cè)得的pH值也會(huì)有差別，因此在使用時(shí)要注意試紙的種類規(guī)格和生產(chǎn)單位。長(zhǎng)期擱置或暴露于日光，pH試紙也會(huì)失效，故應(yīng)注意保存． 市售pH試紙分廣泛試紙和精密試紙兩種。二、pH值測(cè)定儀法 要精確測(cè)定鍍液的pH值可使用pH值測(cè)定儀（即pH計(jì)或酸度計(jì)）． 測(cè)定時(shí)，在鍍液中插入飽和甘汞電極作參比電極，pH玻璃電極作指示電極，接上pH計(jì)即能通過(guò)測(cè)得的電位差指示出氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)，即pH值．測(cè)量過(guò)程必須注意： (1)測(cè)量前，pH計(jì)必須用與鍍液pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正，以免引起誤差．標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在一定溫度下各有一定的pH值．我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量局頒發(fā) 了六種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液. (2)一般的玻璃電極適用的pH范圍是1-9,如果酸度過(guò)高或堿度過(guò)高，都會(huì)產(chǎn)生誤差，即“酸差”和“堿差”，需用校正曲線進(jìn)行校正。 (3)玻璃電極的玻璃飽極薄，易破，使用時(shí)要特別小心。玻璃電極初次使用時(shí)應(yīng)先在蒸餾水中浸泡一晝夜，以穩(wěn)定其不對(duì)稱電位．用后仍需浸泡在蒸餾水中，以備再用。 (4)如果自配標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，需用兩重蒸餾水，電導(dǎo)率低于10-6/(歐姆*厘米),化學(xué)藥品要用分析純以上試劑。 第二節(jié) 電導(dǎo)率的測(cè)定 電導(dǎo)G為電阻的倒數(shù)。 即G=1/R。G是電導(dǎo)率，單位是S/m,或S/cm 電導(dǎo)的測(cè)定有直流電橋法和交流電橋法。通常用交流電流電容電橋----交流惠斯通電橋測(cè)定。在測(cè)定線路中，G是音頻振蕩器，產(chǎn)生1000 - 2500Hz的純正弦波，B是隔離變壓器；AB為均勻的滑線電阻；Ri為可變電阻；M為電導(dǎo)池，其中溶液電阻為R二；C；為可變電容器；T為耳機(jī)（或示波器）．測(cè)定時(shí)，移動(dòng)接觸點(diǎn)E，直到耳機(jī)中聲音達(dá)最小為止．此時(shí)，E,D兩點(diǎn)電位相等．當(dāng)DTE中無(wú)電流通過(guò)時(shí)，電橋達(dá)到平衡，此時(shí) R1/Rx=R3/R4 或Gx=R3/(R4*R1)=(AE/BE)/R] 式中Gx是Rx的倒數(shù)，即電導(dǎo)，R3，R4分別是AE,EB段的電阻。 可變電容器C1用來(lái)調(diào)節(jié)D, E兩點(diǎn)的交流電相位，以便得到最清楚的零點(diǎn)指示。 測(cè)得的溶液的電阻與電極面積A和電極間距離L以及溶液的電阻率p有關(guān)．即 Rx=p*L/A Gx=A/(p*L)=G*A/L G是電導(dǎo)率，單位是S/m,或S/cm, 為了求G，必須求得電導(dǎo)池的A和L．直接準(zhǔn)確地測(cè)定A和L有困難，通常用間接方法測(cè)得1/A的值．這個(gè)值稱之為電導(dǎo)池常數(shù)．它可以通過(guò)測(cè)定已知電導(dǎo)率的溶液的電導(dǎo)來(lái)求得．常用一定濃度的氯化鉀溶液作標(biāo)準(zhǔn)溶液． 第三節(jié)、分散能力和覆蓋能力的測(cè)定方法 一、分散能力的測(cè)定方法 1、 哈林槽測(cè)定法 哈林槽是一種內(nèi)腔尺寸為 150*50*60MM的矩形槽 。 其計(jì)算分散能力的公式為： T*P=（K-m近/m遠(yuǎn))/( k-1 )*100% 式中T*P--均鍍能力即分散能力（%） K一遠(yuǎn)陰極與陽(yáng)極距離和近陰極與陽(yáng)極距離之比； m近—近陰極鍍后增重（g）； m遠(yuǎn)—遠(yuǎn)陰極鍍后增重（g）． 用此式計(jì)算分散能力時(shí)，最佳值為100%，最差為0． 應(yīng)用 哈林 槽測(cè)分散能力還有多種其他計(jì)算公式，寫報(bào)告時(shí)應(yīng)注明采用哪種計(jì)算公式． 必須注意： (1)進(jìn)行分散能力比較時(shí)，應(yīng)用同一儀器、同一計(jì)算公式；鍍前、鍍后必須用相同方法處理遠(yuǎn)、近陰極。 (2)遠(yuǎn)、近陰極應(yīng)同時(shí)通電和斷電，并同時(shí)取出．對(duì)鍍層在鍍液中會(huì)發(fā)生化學(xué)溶解時(shí)，斷電后應(yīng)立即將遠(yuǎn)、近陰極從測(cè)試 槽 中取出。 (3)測(cè)試電流應(yīng)控制在保證遠(yuǎn)、近陰極表面獲得良好鍍層的范圍內(nèi)。 (4)測(cè)試時(shí)，遠(yuǎn)、近陰極在鍍液中的面積必須相同．2．彎曲陰極測(cè)定法 彎曲陰極法是通過(guò)測(cè)量與陽(yáng)極不同距離、不同相對(duì)位置的陰極上鍍層厚度，然后利用公式計(jì)算出鍍液的分散能力。 彎曲陰極法測(cè)定分散能力時(shí)，電解槽規(guī)格為180 x 160 x 120mm；陽(yáng)極板規(guī)格為150 x 50 x 5mm．彎曲后各面邊長(zhǎng)為29mm，厚度為0．2～0．5mm，被鍍面積為ldm2，背面無(wú)需絕緣，材料一般采用軋制的軟鋼皮。 測(cè)試時(shí)， 槽 內(nèi)鍍液量為 3L、陰極電流密度為0．5--lA/dm2時(shí)，電鍍時(shí)間規(guī)定為20分鐘；當(dāng)電流密度為2A/dm2時(shí)，電鍍時(shí)間為20分鐘；電流密度為3～5A/dm2時(shí)，電鍍時(shí)間為10分鐘，沉積速度慢的可適當(dāng)延長(zhǎng)電鍍時(shí)間．鍍畢，將陰極取出清洗，干燥。 計(jì)算分散能力時(shí)，先測(cè)量A,B,D、E各面中央鍍層的厚度即dA、dB、dD、dE，然后按下式計(jì)算分散能力： T*P=(dB/dA dD/dA dE/dA)/3*100% 分散能力最好時(shí)為100%，最差時(shí)為0． 利用本方法測(cè)分散能力時(shí)，使用的電流密度必須適當(dāng)，尤其是A面，鍍層必須良好，切忌形成海綿狀鍍層或其他疏松、不平整鍍層． 本方法操作簡(jiǎn)便，測(cè)定所用時(shí)間短，能較全面地反映陰極凹凸部分鍍層在其表面的分布狀況，缺點(diǎn)是測(cè)厚法比測(cè)重法精確差。3．赫爾槽測(cè)定法 利用赫爾槽試驗(yàn)也能作分散能力的測(cè)定．赫爾槽結(jié)構(gòu)及其裝置見上。 作赫爾 槽 試驗(yàn)時(shí)，電流常選擇 0.5～3A,常用的電流為1A，電鍍時(shí)間為5-15分鐘． 赫爾稽陰極樣板在被測(cè)鍍液中鍍覆以后，劃分成8個(gè)部分，然后分別測(cè)出1～8各方格中心的鍍層厚度dl，d2...... d8，最后根據(jù)下式求出分散能力： T·P＝dn/d1*100% 式中dn是被選擇的任一方格的鍍層厚度,d1為第一號(hào)方格的鍍層厚度． 分散能力最佳為100%，最差為0。 二、覆蓋能力的測(cè)定方法 覆蓋能力也有稱為深鍍能力，常用C*P表示． 覆蓋能力的測(cè)定目前尚無(wú)統(tǒng)一的方法．下面介紹的角形陰極法適用于深鍍能力差的鍍液，如鍍鉻溶液；管形內(nèi)壁法及凹穴法適用于一般鍍液． 1．角形陰極測(cè)定法 角形陰極材料一般選用1～2 mm的銅板。陰極長(zhǎng)7.5cm，寬2. 5cm，在離一端2.5cm處將極板彎折90。電解槽內(nèi)腔為90 x 45 x 120mm，用玻璃、硬一聚氯乙烯等絕緣材料制成． 測(cè)試時(shí)，將陰極作必要的前處理，使背面緊貼槽壁，需鍍部分浸入鍍液中，使角形陰極受鍍面積為25x 25 X 3mm，電流密度按工藝要求選取，時(shí)間5～10分鐘．鍍后用帶有小方格劃線的有機(jī)玻璃板復(fù)上，量取鍍層占應(yīng)鍍表面積的百分比． 2.管形內(nèi)壁測(cè)定法 用內(nèi)徑5--30mm,長(zhǎng)30--100mm的鋼管或銅管，對(duì)其內(nèi)壁電鍍，鍍后將其剖開，觀察鍍層達(dá)到的深度，評(píng)定鍍液的覆蓋能力。為簡(jiǎn)便起見，也可用絕緣材料制成的管子，內(nèi)徑與長(zhǎng)度與上述相同，其中插入一根與管子同樣長(zhǎng)的狹銅皮或軟鐵皮，鍍后取出，根據(jù)鍍層達(dá)到的深度評(píng)定覆蓋能力、通常用鍍層達(dá)到的深度比內(nèi)徑的百分?jǐn)?shù)表示。覆蓋能力好的也可將管子一頭封閉，采用單陽(yáng)極電鍍，鍍后用同樣方法評(píng)定覆蓋能力． 由于測(cè)定鍍液覆蓋能力的方法不一，因此寫試丈驗(yàn)報(bào)告時(shí)除將C*P的百分比表示出來(lái)外，還應(yīng)將試驗(yàn)裝置交待情楚或用圖說(shuō)明.三、凹穴試驗(yàn)法凹穴試驗(yàn)法是采用帶有 10個(gè)凹穴的特制陰極測(cè)定的.孔穴直徑為12．5mm，深度為1.25到12. 5mm，相鄰兩孔穴深度差是1．25mm. 評(píng)定覆蓋能力的方法是：經(jīng)電鍍后，全部鍍上鍍層的最深孔的深度比孔徑，用百分?jǐn)?shù)表示．如內(nèi)壁全部鍍上鍍層的最深孔的孔徑是6. 25mm,則C*P=6.25/12.5*100%=50% 第四節(jié) 赫爾槽試驗(yàn)一、赫爾槽 試驗(yàn)的特點(diǎn)及其應(yīng)用 赫爾槽試驗(yàn)只需要少量鍍液，經(jīng)過(guò)短時(shí)間試驗(yàn)便能得到在較寬的電流密度范圍內(nèi)鍍液的電鍍效果．由于該試臉對(duì)鍍液組成及操作條件作用敏感，因此，常用來(lái)確定鍍濃各組分的濃度 pH,確定獲得良好鍍層的電流密度范圍，同時(shí)也常用于鍍液的故障分析．赫爾槽已成為電鍍研究、電鍍工藝控制不可缺少的工具。 二、赫爾槽的形狀及試驗(yàn)裝置 1．赫爾槽結(jié)構(gòu) 赫爾槽常用有機(jī)玻璃或硬聚氯乙烯等絕緣材料制成．底面呈梯形，陰、陽(yáng)極分別置于不平行的兩邊．容量有 1000mL，267mL兩種．人們常在267mL試驗(yàn) 槽 中加入 250mL鍍液，便于將添加物折算成每升含有多少克． 2．赫爾槽試驗(yàn)裝置 赫爾 槽 試驗(yàn)電路與一般的電鍍電路相同，電源根據(jù)試驗(yàn)對(duì)電壓波形要求選擇。串聯(lián)在試驗(yàn)回路中的可變電阻及電流表用以調(diào)節(jié)試驗(yàn)電流及電流指示，并聯(lián)的電壓表用以指示試驗(yàn)的槽電壓。三、赫爾槽陰極上的電流分布 赫爾槽的陰極板與陽(yáng)極板互不平行，陰極的一端離陽(yáng)極近，稱近端；另一端離陽(yáng)極遠(yuǎn)，稱遠(yuǎn)瑞．由于電流從陽(yáng)極流到陰極的近端和遠(yuǎn)端的路徑不同，不同路徑槽液的電阻也不同．因此陰極上的電流密度從遠(yuǎn)端到近端逐漸增大．250mL的赫爾 槽 近端的電流密度是遠(yuǎn)端的 50倍．因而一次試驗(yàn)便能觀察到相當(dāng)寬范圍的電流密度下所獲得的鍍層。 有人經(jīng)過(guò)酸性鍍銅、酸性鍍鎳、橄化鍍鋅、氰化鍍鎬四種鍍液在不同電流強(qiáng)度下進(jìn)行電鍍?cè)囼?yàn)并取它們的平均值，得到陰極上各點(diǎn)的電流密度與該點(diǎn)離近端距離關(guān)系的經(jīng)驗(yàn)公式乒 1000mL赫爾 槽 Jk=I*（3．26一3．051ogl） 267mL赫爾 槽 Jk=I*(5．1一5．241ogl) 式中 Jk—陰極上某點(diǎn)的電流密度值〔A/dm2〕; 1--試驗(yàn)時(shí)的電流強(qiáng)度（A）； 1 ---陰極上該點(diǎn)距近端的距離(cm)．必須注意，靠近陰極兩端各點(diǎn)計(jì)算所得的電流密度是不正確的。藝=0.635--8.255cm范圍內(nèi)，計(jì)算值有參考價(jià)值． 267mL赫爾 槽 中放入 250mL鍍液做試臉時(shí)，陰極上各點(diǎn)的電流密度應(yīng)是267mL的1.068倍，即267mL赫爾槽陰極的相應(yīng)點(diǎn)的電流密度乘上267/250. 四、赫爾槽的試驗(yàn)方法 1．樣液 試驗(yàn)用樣液要有代表性。取樣前，鍍液必須充分?jǐn)嚢?，并從?槽 的不同部位采取，混和后取用．赫爾 槽 試驗(yàn)使用不溶性陽(yáng)極時(shí)，鍍液試驗(yàn) I～2次就要更新；使用可溶性陽(yáng)極時(shí)，每取一次槽液可使用6～8次．做雜質(zhì)或添加劑的影響試驗(yàn)時(shí)，槽液使用次數(shù)應(yīng)少些。 2.試驗(yàn)條件 槽液溫度應(yīng)與生產(chǎn)時(shí)相同，時(shí)間一般為5-10分鐘，光亮鍍液應(yīng)采用空氣或機(jī)械攪拌，電流常取1～2A，鍍鉻用5~ 10A, 3.確定電流密度范圍 4．繪圖記錄 記錄樣板情況應(yīng)同時(shí)記錄鍍液成分、操作條件．記錄可縮減為l cm高的矩形，或僅取樣板中間一條記錄．鍍層狀況可用符號(hào)表示，當(dāng)符號(hào)還不能充分說(shuō)明間題時(shí)，可配合適當(dāng)?shù)奈淖郑送?，?dāng)樣板需作為資料可在試片干燥后涂上清漆．保存樣板的照片也常常能起到同樣的效果。第五節(jié) 極化曲線的測(cè)定 極化曲線是電極上通過(guò)的電流密度與電極電位（或過(guò)電位）之間的關(guān)系曲線． 極化曲線的測(cè)定是研究鍍液性能的重要手段． 陰極極化曲線可以幫助我們判斷鍍液的深鍍能力和覆蓋能力的優(yōu)劣，估計(jì)鍍層結(jié)晶細(xì)致與否，選用合適的操作條件和鍍液成分等。陽(yáng)極極化曲線則可似幫助我們了解鍍液中陽(yáng)極在不同陽(yáng)極電流密度下的溶解情況，選擇合適的陽(yáng)極材料和陽(yáng)極電流密度，確定合適的陽(yáng)極去極化劑等． 極化曲線的測(cè)定分穩(wěn)態(tài)法和暫態(tài)法．這兩種方法又因自變量的控制方式可分為控制電流法（恒電流法）和控制電位法（恒電位法）． 一、恒電流法和恒電位法 恒電流法就是控制研究電極的電流密度使其依次恒定在不同的數(shù)值，同時(shí)測(cè)定相應(yīng)的電極電位．然后把鍘得的一系列不同電流密度下的電位畫成曲線，就是控制電流法極化曲線。如果是用穩(wěn)態(tài)法測(cè)定的便是控制電流法穩(wěn)態(tài)極化曲線。 恒電流法極化曲線表示電流是自變量，電位是因變量，電位與電流密度的函數(shù)關(guān)系是 U=f（D） D表示電極電位，D表示電流密度． 經(jīng)典恒電流法是利用一高電壓直流電源串聯(lián)一高阻值可變電阻組成的．由于電極極化、鈍化等引起的電解池等效電阻對(duì)于電路中高電阻是微不足道的。電流主要是由高電阻決定的．在需要的輸出電流不超過(guò)幾十毫安情況下，用幾個(gè)4. 5V干電池串聯(lián)一組不同高電阻值的變阻器就可以得到電流強(qiáng)度達(dá)數(shù)十毫安，誤差不大于0.5腸的恒流電源． 利用電子恒電流器作為恒電流源，同樣可使電流控制在所需的數(shù)值上，并保持電流恒定． 恒電流法主要用于不受擴(kuò)散控制的電極過(guò)程和電極表面不發(fā)生很大變化的電化學(xué)反應(yīng)的場(chǎng)合。對(duì)于過(guò)電位增加，極化電流會(huì)出現(xiàn)減小的極化曲線，如鈍化曲線不能適用．這種情況必須使用恒電位法測(cè)量。 恒電位法就是控制研究電極的電位，使其依次恒定在不同的電位下，同時(shí)側(cè)定相應(yīng)的電流密度．然后把測(cè)得的一系列不同電位下的電流密度畫成曲線，就是控制電位法極化曲線。 恒電位法極化曲線表示電位是自變量，電流是因變量，電位與電流的函數(shù)關(guān)系是D=了（司． 恒定電位法目前巳廣泛采用恒電位儀．恒電位儀控制電位精度高，響應(yīng)快，輸入阻抗高，輸出電流大，并能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制．二、穩(wěn)態(tài)法和暫態(tài)法 無(wú)論是控制電位法還是控制電流法，極化曲線的測(cè)定都可分為穩(wěn)態(tài)法和暫態(tài)法． 1．穩(wěn)態(tài)法 穩(wěn)態(tài)法就是測(cè)定電極過(guò)程達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí)電流密度與過(guò)電位之間的關(guān)系． 實(shí)際上，絕對(duì)的穩(wěn)態(tài)是不存在的．這里所指的穩(wěn)態(tài)是指在指定時(shí)間范圍丙，電化學(xué)系統(tǒng)泊勺參量（如電位、電流、濃度分布、電極表面狀態(tài)）變化甚微，基本上可認(rèn)為不變．這種狀態(tài)可以稱為電化學(xué)穩(wěn)叔 在測(cè)定極化曲線時(shí)，當(dāng)電極電位和電流同時(shí)穩(wěn)定不變（實(shí)際是變化速度不超過(guò)一定值）時(shí)就可認(rèn)為已達(dá)到穩(wěn)態(tài) 測(cè)定穩(wěn)態(tài)極化曲線按自變量的給定方式可分為階躍法和慢掃描法． （1）階躍法 階躍法是以電壓或電流階躍訊號(hào)作為控制訊號(hào)同時(shí)測(cè)出相應(yīng)的電流或電壓的穩(wěn)態(tài)時(shí)的數(shù)值，將一系列電壓／電流數(shù)據(jù)畫成極化曲線． 階躍法有逐點(diǎn)手動(dòng)調(diào)節(jié)和利用階梯波訊號(hào)兩種方式．由于前者費(fèi)時(shí)，重現(xiàn)性差，現(xiàn)已逐漸為階梯波 代替．即用階梯波發(fā)生器控制恒電流儀或恒電位儀就可自動(dòng)測(cè)繪極化曲線．階梯波階躍幅值的大小及時(shí)間間隔的長(zhǎng)短應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求而定．各次階躍間的時(shí)間間隔一般在0.5-10分鐘內(nèi)選一合適時(shí)間。同時(shí)選定合適的階躍幅值，對(duì)于控制電流法一般在0. 5--l OmA之間選定，控制電位法一般在5--100mV間選定。由于時(shí)間間隔和階躍幅值不同，測(cè)得的極化曲線也不同，因此在作鍍液性能比較時(shí)應(yīng)選用同樣的時(shí)間間隔和階躍幅值． (2)慢掃描法 慢掃描法就是利用慢速線性掃描訊號(hào)電壓控制恒電位儀或恒電流儀，使極化測(cè)量的自變量連續(xù)線性變化。同時(shí)用X-Y記錄儀自動(dòng)測(cè)繪極化曲線。 電極穩(wěn)態(tài)的建立需要一定時(shí)間．不同體系達(dá)到穩(wěn)態(tài)所需時(shí)間不同。因掃描速度不同，得到的曲線不同．為了測(cè)得穩(wěn)態(tài)極化曲線，掃描速度必須足夠慢．當(dāng)依次減小掃描速度側(cè)定數(shù)條極化曲線，如繼續(xù)減小掃描速度極化曲線不再明顯變化時(shí)，即可以此速度測(cè)定該體系的穩(wěn)態(tài)極化曲線。將陰陽(yáng)極區(qū)隔開，防止輔助電極的產(chǎn)物對(duì)研究電極產(chǎn)生影響．B是極化電源，mA是毫安表，E為測(cè)量電位的儀器．整個(gè)測(cè)量線路構(gòu)成兩個(gè)回路：由左邊的極化電源、研究電極和輔助電極構(gòu)成的極化回路和右邊的由參比電極，帶魯金毛細(xì)管（L）的鹽橋（G），參比電極和高阻電位計(jì)構(gòu)成的測(cè)量回路．極化回路中有電流通過(guò)，大小可以調(diào)節(jié)；測(cè)量電位回路幾乎沒(méi)有電流通過(guò)。H 槽 和燒杯中均放被測(cè)溶液．必須注意，為了減小魯金毛細(xì)管口和研究電極間溶液的電阻壓降，應(yīng)使管口靠近研究電極表面，但過(guò)份靠近會(huì)引起屏蔽作用．為減小液體接界電位和其他離子的影響，宜采用 217型雙鹽橋飽和甘汞電極一般測(cè)量時(shí)均以參比電極電位為零，故測(cè)定結(jié)果應(yīng)注明相對(duì)什么電極測(cè)定的。 2.暫態(tài)法 暫態(tài)是指電極開始極化到極化達(dá)到穩(wěn)態(tài)這一階段。 暫態(tài)法又分為恒電流暫態(tài)法和恒電位暫態(tài)法。 恒電流暫態(tài)法也叫控制電流暫態(tài)法，就是控金少電極極化電流按指定的規(guī)律變化，同時(shí)測(cè)定相應(yīng)的電極電位等參數(shù)隨時(shí)間的變化并畫出關(guān)系曲線． 恒電位暫態(tài)法也叫控制電位暫態(tài)法，就是控制，電極電位按指定的規(guī)律變化，同時(shí)測(cè)出電流隨時(shí)間的變化，然后畫出i-t的關(guān)系曲線。 根據(jù)以上兩種關(guān)系曲線可計(jì)算電極的其他有關(guān)參數(shù)或電極等效電路中各元件的數(shù)值． 由于暫態(tài)法極化時(shí)間很短，能減小或消除濃差極化的影響，因而可用于研究快速電極過(guò)程．它也適宜于研究表面狀態(tài)變化較大的體系．方波訊號(hào)發(fā)生器，輸出電位階躍或方波電位作為恒電位儀指令訊號(hào)．應(yīng)根據(jù)要求選擇合適的低電平和高電平，使電位從必（通常取中：為平衡電位）躍變到9P2 ,還要選擇者當(dāng)?shù)碾A躍方向和持續(xù)時(shí)間．對(duì)于方波電位法，要選擇適當(dāng)?shù)念l率。頻率是否合適，可通過(guò)示波器觀察暫態(tài)波形辨別‘應(yīng)使電流波形在半周期結(jié)束時(shí)趨于水平．示波器要有足夠快的響應(yīng)速度．測(cè)量前對(duì)示波器Y軸要用巳知電壓標(biāo)定．對(duì)時(shí)間軸x軸也應(yīng)予以標(biāo)定．HDV是恒電位儀，SBR-1是示波器。第六節(jié) 表面張力的測(cè)定 鍍液的表面張力對(duì)鍍層氣體針孔的形成有一定的影響．當(dāng)鍍液中加入適當(dāng)?shù)谋砻婊钚詣┚湍茱@著地降低鍍液的表面張力，從而降低或消除鍍層氣體針孔的形成． 表面張力的測(cè)定方法有多種：液膜法，滴下法，毛細(xì)管液面上升法和鼓泡法．在此，只介紹鼓泡法。一、測(cè)量原理 鼓泡法也有稱之為最大氣泡壓力法． 從浸入液面下的毛細(xì)管端鼓出空氣泡時(shí)，需要高于外部大氣壓的附加壓力以克服氣泡的表面張力，此附加壓力與表面張力成正比，與氣泡的曲率半徑成反比，其關(guān)系式為： AP=2*t/R 式中 AP-附加壓力， t—表面張力， R-氣泡曲率半徑． 毛細(xì)管半徑很小時(shí)，形成的氣泡基本上是球形的。氣泡剛形成時(shí)，表面幾乎是平的，這時(shí)曲率半徑最大；隨著氣泡的形成，曲率半徑逐漸變小，當(dāng)形成半球時(shí)，曲率半徑R與毛細(xì)管半徑r相等，曲率半徑最小，這時(shí)附加壓力達(dá)最大值．氣泡進(jìn)一步長(zhǎng)大，R變大，附加壓力變小，直到氣泡逸出。 當(dāng)氣泡曲率半徑和毛細(xì)管半徑相等，即R=r時(shí)，附加壓力最大，根據(jù)上式有： AP（max）=2t/r t=r/2*AP（max） 實(shí)際操作時(shí)，使毛細(xì)管端剛與液面接觸，鼓泡必須克服的靜壓力便可忽略不計(jì)。 當(dāng)用密度為N的液體作壓差計(jì)介質(zhì)時(shí)，測(cè)得dP．AP的相應(yīng)最大壓差為Ah（max）則 t=r/2*Ah（max）*p*g 將r*p*g/為常數(shù)K，則上式變?yōu)?t=KAhmax 上式中的儀器常數(shù)K可用已知表面張力的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)得。二、測(cè)定裝置及步驟 測(cè)定裝置： 1一毛細(xì)管；2一燒瓶；3一溫度社；4一恒溫 槽 ： 5一三通， 6一蒸餾水：7一燒杯； 8一單通活塞； 9-試管夾：10一分液漏斗；11一鐵架臺(tái)；12一壓力計(jì) 1．測(cè)定K值 (1)將毛細(xì)管及容器用洗液和蒸餾水清洗干凈。 (2)在壓力計(jì)及分液漏斗中分別裝入適量蒸餾水。 (3)在小燒瓶?jī)?nèi)裝入適量的二重蒸餾水，插入毛細(xì)管使管端剛好與液面接觸． (4)小燒瓶?jī)?nèi)液體恒溫后，緩緩打開分液漏斗活塞，使氣泡在毛細(xì)管端盡可能緩慢地鼓出． (5)記錄壓力計(jì)液面高度差最大值A(chǔ)h。反復(fù)測(cè)三次，取平均值． (6)計(jì)算K值． 2．測(cè)量 (1)將小燒瓶中二次蒸餾水倒出，用待測(cè)溶液清洗毛細(xì)管及小燒瓶、在小燒瓶?jī)?nèi)倒入適量待測(cè)溶 液．(2)按測(cè)K值方法，測(cè)出Ah（max）。即為被測(cè)溶液的最大壓差。(3)因K值已知，可計(jì)算出被測(cè)溶液的表面張力。 3．注意事項(xiàng) （1）裝置連接處必須密封，不可漏氣。 (2)操作條件，如溫度、毛細(xì)管、氣泡逸出速度、液面接觸狀況盡可能一致． (3)毛細(xì)管及小燒瓶一定要洗滌干凈，否則會(huì)影響測(cè)量精度．第七節(jié) 微分電容的測(cè)定 一、微分電容 金屬浸在電解液中，金屬／溶液界面就存在著雙電層，其電容C為 C=Q/U 式中Q為雙電層界面上的過(guò)剩電荷，U為雙電層電位差．當(dāng)對(duì)電極充電而使Q微量變化dQ,同時(shí)，U微量變化dU時(shí)，則得到雙電層微分電容Cd: Cd=dQ/dU 通過(guò)微分電容的測(cè)定，可以研究鍍液中添加劑的吸附電位范圍、吸附的強(qiáng)弱和吸附機(jī)理，對(duì)添加劑的篩選和確定其有效電流密度范圍有一定作用．二、微分電容曲線 電極的微分電容與電極電位有關(guān)．每改變一次電極電位，就有一相應(yīng)的微分電容值．將測(cè)得的不同的電極電位護(hù)與對(duì)應(yīng)的微分電容Cd繪成Cd～U關(guān)系曲線即為微分電容曲線． 當(dāng)鍍液中含有表面活性劑時(shí)，它往往會(huì)在一定的電位范圍內(nèi)吸附于電極表面，從而使電極的微分電容降低，這是由于介電常數(shù)較小而體積較大的有機(jī)分子取代了電極界面上介電常數(shù)較大的水分子．通常，在微分電容曲線上，在表面活性劑吸附電位范圍的兩端會(huì)出現(xiàn)一個(gè)吸附峰和一個(gè)脫附峰，吸附物質(zhì)濃度增加，吸附和脫附峰的高度增大，吸附電位范圍擴(kuò)大，電容值降低更多．三、微分電容的測(cè)定 微分電容的測(cè)定方法有恒電流暫態(tài)法、恒電位暫態(tài)法、三角波掃描法、交流阻抗法、載波掃描法等．通常，交流阻抗法測(cè)量精確，但多適于微小電極，恃別是滴汞電極．恒電位暫態(tài)法不適于多孔電極．恒電位階躍法特別適用于測(cè)量粗糙表面的雙電層電容。 方波電位法測(cè)定微分電容曲線。屬恒電位暫態(tài)法。當(dāng)我們選擇合適的溶液和電位范圍，使研究電極接近理想極化電極，并用魯金毛細(xì)管或補(bǔ)償電路·消除溶液電阻的影響，研究電極的等效電路就接近于一個(gè)電容器。濾波后可得平均充電電流. 雙電層微分電容Cd=dQ/dU 則 dQ=Cd*P dQ為斬波后一周期內(nèi)的充電電量． 如一周期內(nèi)平均充電電流為I，則dQ=I*T，方波頻率為f，T=1/f 故 dQ=I/f 得 I=f*dQ*Cd 如果方波頻率和波幅不變，則電極的充電電流平均值與雙電層電容成正比． 其中研究電極是滴汞電極，使用滴汞電極時(shí)必須注意： (1)貯汞瓶中的汞必須純凈。 (2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)防止電解液吸人毛細(xì)管中，故實(shí)驗(yàn)前使汞在毛細(xì)管中滴下時(shí)，再置毛細(xì)管于電解池中。根據(jù)上述原理設(shè)計(jì)的儀器方框圖包括快方波發(fā)生器（如1000Hz）、慢掃描發(fā)生器、恒電位器、零阻電流計(jì)、斬波放大器、穩(wěn)壓電流等部分．工作過(guò)程為：方波發(fā)生器將小幅度方波輸入恒電位器．從同一方波源輸出士6V的方波訊號(hào)到二極管D，在方波正半周時(shí)場(chǎng)效應(yīng)管T的柵極無(wú)訊號(hào)輸入，場(chǎng)效應(yīng)管T導(dǎo)通，使A4的負(fù)反饋電阻R被短路，輸入A4訊號(hào)的正半周被斬去．在負(fù)半時(shí)，場(chǎng)效應(yīng)管T的柵極輸入一6V的訊號(hào)，使Z\"夾斷，輸入到A4的訊號(hào)的負(fù)半周經(jīng)A4適當(dāng)放大，再經(jīng)濾波，就可從微安表上讀得充電電流，充電電流與Cd成正比．儀器調(diào)試時(shí)用已知電容標(biāo)定后，就可在表上直接談出微分電容值．如用慢掃描發(fā)生器線性地改變方波訊號(hào)的直流電平，利用x--記錄儀便能自動(dòng)記錄出不同電位下微分電容值，描出Cd--U微分電容曲線． (3)裝置滴汞電極時(shí)，切勿使其中有氣泡，否則電路不通． (4)滴汞電極特性參數(shù)最好是：內(nèi)徑r=25-4m，長(zhǎng)度藝二5～15cm，汞柱高度h二30- 80cm，流汞速度m=1～2mg/s，滴下時(shí)間抽下＝3-6s. 詳細(xì)參數(shù)產(chǎn)品數(shù)量： 100只產(chǎn)品規(guī)格：220V產(chǎn)品包裝：?jiǎn)伟a(chǎn)　地：中國(guó)產(chǎn)品價(jià)格：480.00 只交貨地點(diǎn)：上海商城路660號(hào)4樓付款方式：現(xiàn)金